美國(guó)PINE旋轉(zhuǎn)圓盤環(huán)盤電極AFMSR24A1實(shí)驗(yàn)操作全攻略

一、旋轉(zhuǎn)圓盤環(huán)盤電極原理簡(jiǎn)介
旋轉(zhuǎn)圓盤電極裝置是一種可以旋轉(zhuǎn)的工作電極，屬于電化學(xué)附件范疇，專用于電化學(xué)工作站，應(yīng)用于電化學(xué)研究，比如電化學(xué)催化研究、電化學(xué)腐蝕研究等。

旋轉(zhuǎn)的工作電極，可以與電解溶液形成強(qiáng)制對(duì)流，并進(jìn)行電化學(xué)研究，被稱作電化學(xué)動(dòng)力學(xué)方法。與靜止的工作電極相比，旋轉(zhuǎn)的工作電極可以研究一些靜止工作電極無法做到的內(nèi)容。待研究的樣品在工作電極頭（玻碳盤電極頭）表面發(fā)生反應(yīng)，產(chǎn)生電信號(hào)。例如，研究人員要研究燃料電池催化劑Pt的氧氣還原性能，就必須利用旋轉(zhuǎn)工作電極。旋轉(zhuǎn)圓盤電極裝置即是一種旋轉(zhuǎn)的工作電極。它的作用是提供精準(zhǔn)的轉(zhuǎn)速，讓工作電極頭與電解溶液形成強(qiáng)制對(duì)流，然后利用電化學(xué)工作站進(jìn)行電化學(xué)動(dòng)力學(xué)研究。
二、實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備
設(shè)備檢查：確保電化學(xué)工作站線與旋轉(zhuǎn)圓盤電極裝置連接正確，檢查電極頭之間的連接是否牢固，避免實(shí)驗(yàn)過程中脫落或晃動(dòng)。
溶液準(zhǔn)備：0.5mol/L的H2SO4 硫酸200ml 或 0.1mol/L的 KOH 200ml
三、操作技巧

ORR操作實(shí)驗(yàn)：

酸性體系：0.1M高氯酸，25攝氏度，商業(yè)Pt/C作為催化劑，5 mg 20% Pt/C(JM公司)溶

于300uL水，700uL異丙醇，100uL 5%Nafion超聲一小時(shí)，滴10uL在5mm盤電極上，在

N2下CV50圈（0-1.23 V VS.RHE），然后LSV（1-0.2 V VS.RHE，在飽和氧氣條件

下），分別在2500、2025、1600、1225、900、625、400轉(zhuǎn)。

堿性體系：0.1M氫氧化鉀，25攝氏度，商業(yè)Pt/C作為催化劑，5 mg 20% Pt/C(JM公司)

溶于300uL水，700uL異丙醇，100uL 5%Nafion超聲一小時(shí)，滴10uL在5mm盤電極上，

在N2下CV50圈（0.2-0.9 V VS.SCE），然后LSV（0-0.9 V VS.SCE，在飽和氧氣條件

下），分別在2500、2025、1600、1225、900、625、400轉(zhuǎn)。

以下實(shí)驗(yàn)采用美國(guó)PINE公司的旋轉(zhuǎn)圓盤電極，雙恒電位儀完成

 （1）反應(yīng)溫度25攝氏度，通過電解池外層夾套水浴控制；

（2）Pt/C催化劑的擔(dān)載量約為0.05mg/cm2；

（3）電極打磨一般先用5um拋光粉拋光，再用0.5um和0.05um拋光粉拋光至平滑；

（4）超聲時(shí)間不能太長(zhǎng)，1h即可，否則會(huì)對(duì)電極有損傷；

（5）一般滴10uL催化劑溶液到電極表面，再用表面皿或培養(yǎng)皿或燒杯將其蓋上，自然晾干即可。不推薦烘箱高溫烘干，這種方式制備的催化劑容易裂開。若采用紅外加熱

的方式，則功率應(yīng)盡量調(diào)小；
（6）LSV掃描前的CV掃描起活化電極作用，此時(shí)工作電極不旋轉(zhuǎn)；

（7）LSV掃描時(shí)，推薦先從低速預(yù)掃至高速，再?gòu)母咚賿咧恋退伲ú捎么藬?shù)據(jù)）；

（8）LSV掃描前，先往電解液中通入O2，掃描LSV時(shí)，繼續(xù)往電解液液面上通入O2，保證電解液中O2飽和；

（9）電解池的密封可以確保實(shí)驗(yàn)過程中電解液中O2飽和。若密封不好，會(huì)造成O2逸出，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)不成規(guī)律（如轉(zhuǎn)速與電流不成正相關(guān)性）。

四、注意事項(xiàng)
電極打磨：選擇合適的拋光材料和拋光布，確保電極表面平整光滑。
催化劑制備：在制備催化劑溶液時(shí)，應(yīng)確保溶液的濃度和均勻性。滴加催化劑溶液后，應(yīng)讓其自然晾干避免高溫烘干導(dǎo)致催化劑裂開。